真空氣氛爐操作規(guī)程:
、準備
真空爐打開冷水機開關,否則設備會由于水壓過低報警。
二、打開電源開關
通電前,需要檢查各開關狀態(tài):
1、升溫方式應置于“手動”檔,功率調節(jié)逆時針旋轉到底;
2、加壓“升停降”撥動開關是否處于停的位置,加壓電位器是否旋到小1t以上檢查無誤后.先打開主電源開關.再打開次電源開關。
三、開爐進樣品
爐子不用時般處于真空狀態(tài),使用前應先觀察爐子的真空狀態(tài)若處于真空,先通過進氣閥緩緩對爐體進行充氣到常壓,然后用千頂將爐蓋打開,取出兩十蓋子.將待燒樣品放入爐體。若進行不加壓燒結,定不要忘記內外兩保溫蓋都必須蓋上。否則溫度可能升不上去;若要進行加熱燒結必須將外層保溫蓋中間的小蓋以亞內層保溫蓋拿掉方可進行實驗。
注意:放樣品時定要小心不能碰觸發(fā)熱體咀免發(fā)熱體和爐殼之間發(fā)生短路。
四、設定加熱程序
l、升溫:般通過程序來設定, 大升溫速率100℃/min,若實驗前期要快速升溫可以將升溫方式置于“手動”檔。順時針慢慢調節(jié)功率使電流慢慢上升來升溫; 般200℃以下可以先手動方式升溫,否則溫控不準。l000-2000℃,可采用紅外自動控制爐溫。
注意:升溫必須在真空狀態(tài)下進行:注意觀察電流儀表指示禁止超過次額定電流700A。
2、降溫可通過程序來設定,或直接把加熱關閉讓其自行降溫。
注意:降溫過程中不允許停水,否則爐體密封圈會被燒壞。
五、設定加壓程序
1、預壓:預壓應在升溫之前進行,通常壓力設定范圍在1.0-1.5MPa之間;預壓可以通過手
動來實現加壓。
2、加壓:待溫度升到預定溫度后再對樣品進行加壓.通常設定程序來對樣品進行自動加壓。設備可以實現的 大壓力值16MPa,相當f 10t(16MPa=1m)。
A手動加Ⅱ旋動加壓電位器,同時觀察位移指示,位移變化很小時,說明上下沖頭已接觸樣品。加壓結束將“升-停-降”開關撥向停的位置,加壓電位器材旋到小,
B:自動加壓:先在儀表上設定所需壓力,當所需壓力及宴測壓力基本致后,將“升停-降”開關撥向升,觀察位移及Ⅱ力變化,等升到位后自動實現保壓及穩(wěn)壓功能。加壓結束R需將“升-停降”開關撥向降即可。降到底后將“升停降”開關撥向停。 后關閉液壓泵。
注意:不用加壓或者卸壓時候,壓力應設為負值,停掉液壓泵。油缸不用時設到停的位置,不然會誤操作。
六、真空爐抽真空步驟:
打開真空計開關
1、抽低真空:緊閉所有的真空閥門,啟動機械泵,待其運行正常后(大約1-2min),打開通向爐體的低真空閥即上碟閥,預先對爐體抽低真空;
2、抽高真空:打開下碟閻,對擴散泵進行抽氣,當真空度達到15 Pa以下后,開啟擴散進行預熱,般經過45min左右擴散泵開始其作用,就可以關閉上碟閥,同時開啟主阻擋閥待真空度選到1.33×10的-1次方Pa以上,才可以開啟加熱按鈕對樣品進行加熱。
A真空計有兩個量程表,低真空量程1.0×10的5次方-1.0×10的-1次方:高真空量程1.0×10的-1次方-1.0×10的-5次方,般在2Pa開始轉換量程。注意充大氣進去前,應關閉真空計開關,防止真空計老化。
注意:上碟閥和主阻擋閥不能同時開啟,
七、通保護氣氛
可以通入高純氬氣或氨氣進行燒結保護。充氣壓力范圍常壓到700Pa。
八、實驗結束后
1、不用時,應將爐體保持在真空狀態(tài)(打開機械泵-上碟閥對爐體進行抽真空1個小時左右,爐體后面的壓力表顯示為小于O 1即可),否則下次使用會導致抽真空率降低;
2、將冷水機開關關掉;
3、卸下真空爐的觀察玻璃(別是紅外儀用的觀察窗)進行清潔;
4、清潔真空爐表面保持其整潔;
5、在實驗本上做好相關記錄。
6、離開前,請檢查水電燈空調窗是否已關閉,確認無誤后將門鎖上再離開。